金相試樣的制備主要包括取樣及磨制，如果取樣的部位不具備典型性和代表性，其檢查結果將得不到正確的結論，而且會造成錯誤的判斷。金相試樣截取的方向、部位及數量應根據金屬制造的方法、檢驗的目的、技術條件或雙方協議的規定選擇有代表的部位進行切取。金相試樣的制備，磨拋及侵蝕參照GB/T 13298—1991《金屬顯微鏡組織檢驗方法》的有關規定進行。
一、金相試樣的選取
1．縱向取樣  縱向取樣是指沿著鋼材的鍛軋方向進行取樣。主要檢驗內容為：非金屬夾雜物的變形程度、晶粒畸變程度、塑性變形程度、變形后的各種組織形貌、熱處理的全面情況等。
2．橫向取樣  橫向取樣是只垂直于鋼材鍛扎方向取樣。主要檢驗內容為：金屬材料從表層到中心的組織、顯微組織狀態、晶粒度級別、碳化物網、表層缺陷深度、氧化層深度、脫碳層深度、腐蝕層深度、表面化學熱處理及鍍層厚度等。
3．缺陷或失效分析取樣  截取缺陷分析的試樣，應包括零件的缺陷部分在內。例如，包括零件斷裂時的斷口，或者是取裂紋的橫截面，以觀察裂紋的深度及周圍組織變化情況。取樣時應注意不能使缺陷在磨制時被損傷甚至消失。
4.試樣尺寸以磨面面積小于400mm2，高度15～20mm為宜。
試樣可用手鋸、砂輪切割機、顯微切片機、化學切割裝置、電火花切割機、剪切、鋸、刨、車、銑等截取，必要時也可用氣割法截取。硬而脆的金屬可以用錘擊法取樣。不論用哪種方法切割，均應注意不能使試樣由于變形或過熱導致組織發生變化。對于使用高溫切割的試樣，必須除去熱影響部分。
二、金相試樣的鑲嵌
在金相試樣的制備過程中，有許多試樣直接磨拋（研磨、拋光）有困難，所以應進行鑲嵌。經過鑲嵌的樣品，不但磨拋方便，而且可以提高工作效率及試驗結果準確性。通常進行鑲嵌的試樣有：形狀不規則的試件；線材及板材；細小工件；表面處理及滲層鍍層；表面脫碳的材料等。
樣品鑲嵌的常用方法有：
1．機械鑲嵌法  機械鑲嵌法系試樣放在鋼圈或小鋼夾中，然后用螺釘和墊塊加以固定。該方法操作簡便，適合于鑲嵌形狀規則的試樣。
2．樹脂鑲嵌法  樹脂鑲嵌法是利用樹脂來鑲嵌細小的金相試樣，可以將任何形狀的試樣鑲嵌成一定尺寸的試樣。樹脂鑲嵌法可分為熱壓和澆注鑲嵌法兩類。
（1）熱壓鑲嵌法。熱壓鑲嵌法是將聚氯乙烯、聚苯乙烯或電木粉經加熱至一定溫度并施加一定壓力和保溫一定時間，使鑲嵌材料與試樣緊固地粘合在一起，然后進行試樣研磨。熱壓鑲嵌需要用鑲嵌機來完成。
（2）澆注鑲嵌法。由于熱壓鑲嵌法需要加熱和加壓，對于淬火鋼及軟金屬有一定影響，故可采用冷澆注法。澆注鑲嵌法適用于不允許加熱的試樣、較軟或熔點低的金屬，形狀復雜的試樣、多孔性時試樣等。或在沒有鑲嵌設備的情況下應用。時間證明采用環氧樹脂較好，常用配方為：環氧樹脂90g，乙二胺10g，還可以加入少量增塑劑（磷苯二甲酸二丁脂）。按以上配比攪拌均勻，注入事先準備好的金屬圈內，圈內先將試樣安置妥當，約2～3h后即可凝固脫模。
三、金相試樣的磨制
金相試樣經切割或鑲嵌后，需進行一系列的研磨工作，才能得到光亮的磨面。研磨的過程包括磨平、磨光、拋光3個步驟。
1．磨平即粗磨  試樣截取后，步進行粗磨，粗磨一般在落地砂輪上進行。磨料粒度的粗細，對試樣表面粗糙度和磨削效率有一定影響，粗磨時，還應注意蘸水冷卻，防止組織變化。
2．磨光即細磨  試樣經粗磨后表面雖已平整，但還存在較深的磨痕及表面加工變形層，需要通過從粗到細的不同金相砂紙的磨制，把它們逐漸減輕，為進一步拋光做好準備。金相砂紙是磨光金相試樣的重要材料，一般采用的磨料為碳化硅和氧化鋁。手工磨光試樣時，砂紙應放在玻璃板上，依次用240號、600號、水砂紙、0、01、02、03號金相砂紙磨光，每更換一道砂紙。試樣應轉動900 ，并使前一道的磨痕*去除。
除了手工細磨外，還可用金相試樣預磨機機械細磨，但磨光時需注意用水冷卻，避免磨面過熱。
3．拋光  拋光的目的是在于去除金相磨面由細磨所留下的細微磨痕及表面變形層，使磨面成為無劃痕的光滑鏡面。
金相試樣的拋光方法有：
（1）機械拋光。機械拋光是靠拋光微粉的磨削和滾壓作用，把金相試樣拋成光滑的鏡面。拋光時拋光微粉嵌入拋光織物的間隙內。相當于磨光砂紙的切削作用。
機械拋光所使用的設備主要是拋光機，拋光機由電動機帶動拋光盤構成，結構比較簡單。良好的拋光機不允許有能感覺到的徑向和軸向跳動，使用時拋光盤應平穩，噪聲小。
拋光時常用常用的磨料有氧化鉻、氧化鋁、氧化鐵和氧化鎂，將拋光磨料制成水懸浮液后使用。現在比較常用的拋光磨料是金剛石研磨膏，它的特點是拋光效率高，拋光后表面質量好。
拋光織物對金相試樣的拋光具有重要的作用，依靠織物與磨面間的摩擦使磨面光亮。在拋光過程中，織物的纖維間隙能儲存和支承拋光粉，從而產生磨削的作用。一般常用的粗糙拋光織物用帆布，細拋和精拋織物用*呢、絲絨和絲綢等。
拋光操作時，對試樣所施加的壓力要均衡，且應先重后輕。在拋光初期，試樣上的磨痕方向應與拋光盤轉動的方向垂直，以利較快的拋除磨痕。在拋光后期，需將試樣緩緩轉動，這樣有利于獲得光亮平整的磨面，同時能防止夾雜物及硬性的相產生曳尾現象。
（2）電解拋光。電解拋光采用電化學溶解作用，使試樣達到拋光的目的。電解拋光速度快，一般試樣經過0號或00號砂紙磨光后即可進行電解拋光。經電解拋光的金相試樣能顯示材料的真實組織，尤其是硬度較低的金屬或單相合金，對于極易容易加工變形的合金，像奧氏體不銹鋼、高錳鋼等采用電解拋光更為合適。但不適用于偏析嚴重的金屬材料、鑄鐵以及夾雜物檢驗的試樣。
電解拋光是靠電化學的作用使試樣達到拋光的目的，用不銹鋼作為陰極，被拋光的試樣作為陽極，容器中盛放電解液，當接通電流后，試樣的金屬離子在溶液中發生溶解，在一定電解的條件下，試樣表面微凸部分的溶解比凹陷處來得快，從而逐漸使試樣表面有粗糙變平坦光亮。電解拋光使用直流電源一般采用低壓蓄電池充電器即已足夠，電路中應裝有電流表和電壓表。
拋光時應先接通電源，然后夾住試樣，將試樣放入電解液中，此時應立即正確地調整至額定拋光電流，并給予電解液以充分的攪拌與冷卻或加熱。拋光完畢后，必須先將試樣自電解液內取出，然后切斷電源，并將試樣迅速移入水中沖洗、吹干。
4．自動制樣設備的簡介  傳統手工的金相試樣制備過程工序繁瑣,如遇到大批量的試樣,怎樣提高工作效率及減少人力成本就成了大的問題。目前比較*設備是半自動或全自動的金相制樣設備。該種設備的特點是集粗磨、細磨、拋光這些制樣工序為一體。
半自動制樣設備的工作程序是先將鑲嵌好的試樣用固定器固定（可選擇夾單個試樣的固定器和夾多個試樣的固定器），然后選擇相應粒度的研磨紙（有粗到細），將其貼在轉盤上，設定研磨時間，壓力及轉盤轉速等工作參數，完成機械粗磨到機械細磨，拋光時只需要選擇適合的拋光織物貼在轉盤上，并添加適合的拋光液（可選用人工添加或自動添加）即可輕松完成機械拋光程序。
全自動金相制樣設備的操作則更為簡便，將試樣用固定器固定，并將制樣所需的各種粒度的研磨紙及拋光用的拋光織物全部貼在轉盤上（該種設備裝有多個轉盤），預先設定磨拋程序及各項參數，設備將在電腦控制下完成從粗磨、細磨、拋光直至后將試樣干燥的所有工序。
自動化的金相制樣設備由于操作簡便，并能大大提高工作效率等優點，已越來越受到金相檢驗工作者的青睞，它無疑是未來金相試樣制備的趨勢。
四、金相試樣的侵蝕
在某些合金中，由于各相組成物的硬度差別較大，或由于各相本身色澤顯著不同，在顯微鏡下能分辨出它的組織。但大部分的顯微組織均需經過不同方法的侵蝕，才能顯示出各種組織來，常用的金屬組織侵蝕法有化學侵蝕及電解侵蝕法等。
（一）化學侵蝕法
1．化學侵蝕的原理  此法是利用化學試劑的溶液，借助于化學或電化學作用顯示金屬的組織。
純金屬及單相合金的侵蝕純粹是一個化學溶解過程，磨面表層的原子被溶入侵蝕劑中，在溶解過程中由于晶粒與晶粒之間的溶解度的不同，組織就被顯示出來。
兩相合金的侵蝕與單相合金的侵蝕的原理不同，它主要是電化學腐蝕過程。合金中的兩個相具有不同的電位，當磨面浸入侵蝕劑中便形成許多微小的局部電池，具有較高負電位的一相成為局部電池的陽極，被很快地溶入侵蝕劑中，因而該相逐漸呈現凹溝。具有較高正電位的另一相成為陰極，在正常電化學作用下不受侵蝕，保持原有的光滑平面。
多相合金的侵蝕也是一個電化學溶解過程。一般電化學作用對于多相合金的侵蝕，往往是負電位較高的各相都產生溶解作用，只有正電位較高的一相未被侵蝕，一般不能鑒別多相組織，所以要用多種侵蝕劑進行侵蝕。
2．化學侵蝕的要點  磨面侵蝕前必須沖洗清潔，去除污垢，侵蝕的方法有侵入法和揩擦法。
侵入法是將試樣用夾子或手指夾住，浸入盛有侵蝕劑的器皿中，使磨面朝上，并使試樣全部浸入。在侵蝕過程中應搖動侵蝕劑，使磨面受蝕更均勻。整個侵蝕過程如下：光亮的磨面經侵蝕逐漸失去光澤，再變成銀白色或淡黃色，后成為灰黑色。一般宜侵蝕較淺先在顯微鏡上觀察侵蝕的程度，如果組織尚未顯露，可以不經拋光再進行侵蝕。
揩擦法是將試樣磨面朝上平放在工作臺上，以蘸有侵蝕劑的棉花在磨面上輕輕揩擦。此法侵蝕后磨面易產生侵蝕不均勻。它適合大型工件和大試樣的金相檢查。
把經侵蝕適度的試樣從侵蝕劑中取出后，應迅速用清水*沖洗，然后浸入酒精中或用酒精噴射試樣磨面，再用熱風吹干，噴酒精的目的是使磨面加快干燥，吹風時試樣應傾斜，防止表面積水而成“水漬”。侵蝕后的試樣磨面應保持清潔，保護磨面不受損壞。侵蝕后的試樣如果不要求及時觀察，或需保存，應立即放入干燥器內。
   （二）電解侵蝕法
化學侵蝕法雖然有不少強烈作用的侵蝕劑，但對于某些具有*化學穩定性的合金，仍難清晰地顯示出它們的組織，如不銹鋼、耐熱鋼、熱電偶材料等。
電解侵蝕的工作原理基本上與電解拋光相同。在電解拋光開始時試樣產生“侵蝕”現象，這一階段正好是電解侵蝕的工作范圍。由于各項之間與晶粒之間的析出電位不一致，在微弱電流的作用下各相的侵蝕深淺不同，因而能顯示各相的組織。
五、現場金相檢驗
某些大型的機件或構件，如大型齒輪、軸類、管道等進行組織無損檢驗時，可直接在工件上選定檢驗點，進行磨光→拋光→侵蝕等過程。
選擇粒度適宜的小砂輪，插入電動手磨機上并固緊。開啟手磨機將工件上欲檢測的部位磨平；然后在手磨機的磨頭上貼上金相砂紙貼片，在被檢測部位細磨，并由粗到細更換幾種不同粒度的貼片，直到細磨完成；后在磨頭上貼上拋光布貼片，并加研磨膏拋光直至被檢測部位光亮為止。觀察組織時，用棉花蘸上少許化學侵蝕劑在被檢測部位輕輕擦拭，侵蝕完畢用酒精沖淋并用吹風機吹干。
觀察組織時可用便攜式金相顯微鏡，對于無法用顯微鏡觀察的部位，制樣后采用覆膜的方法將需要觀察處用薄膜復制出來，帶到實驗室觀察。